Analyse thermique simultanée / STA

L’association de l’analyse thermogravimétrique et de la DSC au sein de l’appareil STA (analyse thermique simultanée) présente de nombreux avantages : les informations relatives à la masse et à la chaleur sont mesurées en même temps. Cela permet d’exclure immédiatement des effets négatifs tels que l’absence d’homogénéité entre les échantillons, les erreurs de calibrage, etc.

Il est également plus facile de qualifier certaines transitions difficiles à interpréter, provenant des techniques pures :

• la différence entre le craquage thermique et la combustion liée à l’oxydation est immédiatement visible au niveau du signal de la DSC (endotherme par opposition à exotherme),
• l'on ne peut pas confondre l’évaporation d’un solvant avec la fusion d’un cristal (perte de masse en cas de signaux endothermes se chevauchant au niveau de la calorimétrie différentielle à balayage).

Pour renforcer encore davantage l’homogénéité des mesures, PerkinElmer a opté pour le principe de pesage par le dessus pour la position de la balance. Cela augmente la stabilité de la mesure : la chaleur directement en contact avec l’échantillon peut être mesurée via un couple thermoélectrique placé sous l’échantillon.

PerkinElmer a également opté pour le développement d’un principe de DSC avec flux de chaleur simplifié, la référence en platine est ainsi placée sous la capsule avec un anneau. Cela diminue le volume interne du four, le délai de réponse est réduit et il est ainsi possible d’obtenir une vitesse de refroidissement plus élevée.

L’éventuelle association de cet appareil avec une analyse des gaz, telle que la spectrométrie de masse et la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier, en fait une des techniques les plus polyvalentes en matière d’exécution d’analyses thermiques.