Caractérisation des catalyseurs

TPDRO

Les catalyseurs sont utilisés dans de multiples processus industriels modernes, tels que la pétrochimie, la chimie pharmaceutique, la chimie fine et l’industrie alimentaire. Ces catalyseurs sont composés d’une phase active (généralement un métal pur ou un groupe fonctionnel alcalin ou acide), dispersée sur un support poreux (tel que de l’oxyde d’aluminium ou de la silice). La phase active d’un catalyseur présente une forte affinité avec les molécules des réactifs. Les molécules sont d’abord adsorbées de manière chimique au niveau de la surface active, elles réagissent ensuite entre elles. L’activité d’un catalyseur pour une réaction donnée est normalement proportionnelle au nombre d’emplacements actifs de la surface. Pour les catalyseurs avec une phase active basée sur un métal pur, le nombre d’emplacements actifs est déterminé par la surface métallique exposée. Il existe différentes techniques analytiques connues qui permettent de déterminer des éléments tels que la surface métallique, la dispersion métallique, etc.

L’adsorption chimique pulsée est l’une des techniques les plus rapides et les plus fiables. Une autre recherche au niveau des catalyseurs permet de déterminer l’énergie impliquée dans les processus d’adsorption et de désadsorption chimiques des réactifs. Il est possible d’obtenir les paramètres décrits de manière entièrement automatique, à l’aide du TPDRO 1100, en utilisant la désadsorption à température programmée, la réduction, l’oxydation et l’adsorption chimique pulsée.
 
La caractérisation complète d’un solide actif est constituée de deux phases : la préparation de l’échantillon et l’analyse. Selon le type d’analyse, l’échantillon doit être activé avant l’analyse à proprement parler. Cette procédure de préparation des échantillons nécessite souvent beaucoup de temps et est très sensible, elle influence également le résultat de l’analyse finale.
 
Le TPDRO 1100 propose une étape de préparation des échantillons entièrement automatisée avec un nombre de procédures illimité. Les réglages des procédures d’activation sont enregistrés dans la base de données du logiciel pour un usage ultérieur. Lors de l’étape de préparation des échantillons, l’appareil TPDRO 1100 peut analyser un autre échantillon en simultané. Cela permet de gagner un temps précieux.
 
Spécifications techniques:

Capacité analytique :

  •  Deux emplacements d’échantillon indépendants, pour l’activation et l’analyse

Préparation des échantillons :

  • Température : de 20 à 750°C (par pas de 1°C)
  • Vitesse de chauffage : de 1 à 40°C/minute
  • Vitesse de refroidissement : 20 minutes de 750°C à 20°C
  • Gaz : trois gaz distincts (dont un gaz inerte) : H2, O2, CO, NOX, N2O, He, N2, Ar, air, etc.
  • Régulation du flux : électronique 10-200 cc/minute, par pas de 1 cc/minute 

 

Analyse (désadsorption à température programmée, réduction, oxydation) :

  •  Température : de 20 à 1 100 °C (par pas de 1°C)
  • Vitesse de chauffage : de 1 à 20°C/minute
  • Vitesse de refroidissement : 35 minutes de 1 100°C à 20°C
  • Température de l’échantillon : couple thermoélectrique K (protégé)
  • Gaz : quatre ports distincts (deux pour des gaz inertes) : H2, He, N2, Ar, CO2, gaz mélangés (H2/Ar, O2/He)
  • Régulation du flux : électronique 10-200 cc/minute, par pas de 1 cc/minute

 

Analyse (adsorption chimique pulsée) :

  • Température : de 20 à 1 100°C
  • Injection : pression atmosphérique
  • Fermeture par soupape : volume négligeable
  • Gaz d’impulsion : flux de 30 cc/min, H2, O2, CO, NOX, N2O, CO2, etc. (mélanges également)

Détecteur de thermoconductivité:

  • Signal : 0-10 V
  • Résolution : 0,1 mV
  • Filament : tungstène

Réacteur :

  • Réacteur à tube en quartz spécialement conçu pour les poudres et les comprimés. Diamètre maximal de 1 cm. Après préparation, l’échantillon peut être isolé de l’environnement atmosphérique le temps de l’analyse.